咨询热线

010-62493193

当前位置:首页  >  新闻中心  >  吹扫捕集过程介绍

吹扫捕集过程介绍

更新时间:2024-04-29      点击次数:2592
  吹扫捕集分析法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。
  
  吹扫捕集过程一般分为吹扫、吸附和解吸三个步骤。基于VOC在水相及其上方空间存在分配平衡,吹扫阶段用惰性气体对溶液连续鼓泡,将VOC从溶液中吹扫出来;顶空气相中的有机物在惰性气体推动下进入捕集器并富集在吸附剂上,理论上要求分析物在吸附剂上的量不超过泄漏体积;当解吸器迅速加热捕集管至预定高温时,表面吸附的有机物脱附并随载气全部反吹人色谱柱,与此同时,GC运转起来开始进行色谱分析。
  

吹扫捕集

 

  吹扫捕集-气相色谱法的分析步骤大致如下:
  
  ①取一定量的样品加入到吹扫瓶中;
  
  ②将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气,以一定流量通人吹扫瓶,以吹脱出挥发性组分;
  
  ③吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中;
  
  ④打开六通阀,把吸附管置于气相色谱的分析流路;
  
  ⑤加热吸附管进行脱附,挥发性组分被吹出并进人分析柱;
  
  ⑥进行色谱分析。泄漏体积是一个与吸附剂吸附能力有关的参量,指特定温度下某化合物被吹扫而通过捕集管内1.0g吸附剂时所需的载气体积困,简而言之,即分析物的保留体积。
  

吹扫捕集

 

  在吹扫捕集过程中,需要注意以下几个问题以确保分析结果的准确性和设备的正常运行:
  
  1、避免捕集管中水和甲醇的过量:过量的水和甲醇会导致信号变形,峰形异常,并可能缩短检测器的寿命。为了减少这些影响,应选择疏水性的吸附剂,并采取措施如增加干吹时间、减少样品处理中甲醇的用量等。
  
  2、兼顾吹扫效率和捕集效率:在吹扫捕集过程中,需要平衡两者的效率。对于难于吹扫的组分,可以通过增加吹扫气的总体积或吹扫时间来提高回收率。同时,增加吹扫气流量可以改善低沸点气体的吹扫效率,但要注意不要让气体因流量过大而通过捕集阱,降低捕集效率。
  
  3、选择合适的除水方法:吹扫捕集过程中常用的除水方法有渗透法和冷凝法。渗透法对水和极性物质的去除效果好,但如果需要测定样品中的极性物质(如酮类化合物),则不宜使用渗透法。冷凝法是普遍使用的除水方法,不会影响极性化合物的回收。
  
  4、确保仪器的稳定性和准确性:使用全自动吹扫捕集仪时,应确保仪器的稳定运行,定期进行校准和维护,以保证分析结果的准确性和重复性。
  
  5、样品的处理和保存:在吹扫捕集前,应确保样品的正确处理和保存,避免样品污染或变质,影响分析结果。
  
  6、操作人员的培训:操作人员应接受专业培训,熟悉吹扫捕集仪的操作流程和注意事项,以减少操作错误带来的风险。
  
  7、环境条件的控制:实验室环境条件(如温度、湿度)可能会影响吹扫捕集的效果,因此需要适当控制环境条件,以获得分析结果。
  
  8、数据分析的准确性:在吹扫捕集后,应对收集的数据进行准确的分析和解读,以确保得出正确的结论。
  
  综上所述,吹扫捕集过程中需要注意的问题包括避免捕集管中水和甲醇的过量、兼顾吹扫效率和捕集效率、选择合适的除水方法、确保仪器的稳定性和准确性、正确处理和保存样品、操作人员的培训、控制环境条件以及保证数据分析的准确性。通过这些措施,可以提高吹扫捕集法的分析质量和效率。
  

联系我们

北京踏实德研仪器有限公司 公司地址:北京市海淀区显龙山路19号1座414室   技术支持:化工仪器网
  • 联系人:陶女士
  • QQ:2087630195
  • 公司传真:86-010-62464284
  • 邮箱:isotopems@163.com

扫一扫 更多精彩

微信二维码

网站二维码