吹扫捕集仪是一种用于样品前处理的精密仪器,广泛应用于液体、固体和气体样品中的挥发性有机物(VOC)分析。其操作需要高度的精准和规范性,以确保实验结果的准确性和设备的安全性。以下是详细的操作指南:
一、准备工作
1、确认设备是否处于正常使用状态,检查进样器内是否有残留物或样品。
2、检查气源是否正常,气源压力是否稳定。
3、确认所需的溶剂或气体是否准备就绪。
4、佩戴防护手套、安全护目镜等个人防护用品。
5、确保浓缩仪安装遵守相关规定,仪器必须在平稳的地面上放置,并保持平衡。
6、使用前,必须检查仪器所有部件和设备、管路连接处是否牢固、活动部位是否完好、旋钮调节方便灵活,并保持清洁。
二、操作步骤
1、开机与联机:先打开所联接的检测器GC/MS做好检测准备,然后打开吹扫捕集气路开关,打开电源,打开工作站。听到“笃……笃……”声后,仪器进入联机成功状态,并自动进行检漏和预热状态。
2、方法编辑:进入方法编辑界面,编辑常用操作方法(如吹扫时间、吹扫气流量、解析温度、解析时间、烘烤温度和烘烤时间等),选择合适的吹扫条件和时间。
3、进样准备:在仪器准备期间,做好进样准备工作,准备好重蒸过不含VOCU标干扰的纯水,将气密注射器清洗数次。
4、系统本底检测:分析样品之前,先检查检测器(如GC/MS)系统的本底,并使其达到较低空白状态。
5、样品分析:向吹扫瓶迅速推入5ml或10ml试剂纯水,快速关闭进样阀,开始吹扫试剂纯水,检查吹扫系统本底。确认吹扫系统本底无干扰,达到方法要求后开始准备分析样品。先分析空白样品,再分析水样。
6、清洗与维护:在两个样品分析之间,需要打入试剂纯水,清洗吹扫瓶。待吹扫程序完成后,系统回到吹扫状态。
三、注意事项
1、注意各联接口、吹扫捕集器接口的气密性检查,防止漏气。
2、注意仪器内捕集柱的净化和更换,清洗捕集柱内的干扰物。
3、注入水样时尽量取上清液,以免带入大量颗粒物或污垢。
4、小心取吹扫瓶时,先松开大口螺丝,再松开细口螺丝,装时先装大口再装小口,小心折碎瓶颈。
5、吹扫气的流量受电子流量控制阀控制,仪器设定40ml/min,可按照仪器说明书在吹扫气岀口接上皂沫流量计测试。
总的来说,通过上述步骤和注意事项,可以确保吹扫捕集仪的操作精准和高效,从而保证实验结果的准确性和设备的长期稳定运行。