自动吹扫捕集装置是一种高效、精准的样品前处理设备,广泛应用于多个领域。是通过高速气流的吹扫作用,将样品中的挥发性组分从样品中吹出,并利用装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。具体而言,该装置采用氦气或氮气作为吹扫气,将其通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随吹扫气逸出,并通过捕集装置进行浓缩。之后,关闭吹扫气,捕集管接入仪器的载气气路,同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入仪器进行分析。
1、安装前准备
环境要求:
空间:选择干燥、通风良好的区域,避免阳光直射或潮湿环境,确保设备周围留出至少0.5米的维护空间。
电源:接地良好的单相或三相电源(根据型号而定),电压波动需在额定值的±10%以内,建议配备稳压电源或UPS。
气源:连接高纯氮气(纯度≥99.99%)或氦气,气压需稳定(通常为0.4~0.8MPa),并配置气体过滤器和减压阀。
工具与材料:
准备管路接头、密封垫圈、扳手、螺丝刀、检漏工具(如肥皂水或电子检漏仪)等。
检查设备配件是否齐全(如捕集管、吹扫管、加热套、传感器等)。
2、主机与部件安装
主机放置:
将主机置于平稳的工作台上,调整水平(使用水平仪),避免倾斜导致内部流体失衡。
确保主机与墙壁或其他设备保持安全距离(≥0.3米),便于散热和检修。
气体管路连接:
载气路径:依次连接气源→气体过滤器→减压阀→设备进气口,使用不锈钢或聚四氟乙烯管路,避免塑料管吸附有机物。
吹扫气路:将吹扫气出口接入样品容器或吹扫池,确保接口密封(使用耐高温垫片或石墨垫)。
检漏:通入气体后,用肥皂水涂抹所有接口,观察是否产生气泡,确保无泄漏。
液体管路与捕集管:
捕集管(如Tenax吸附管、活性炭吸附管)需垂直安装,避免倾斜导致吸附剂分布不均。
连接脱附液(如乙醇、二氯甲烷)的管路,使用耐腐蚀材质(如PTFE),并确保废液收集装置密封。
3、电气与控制系统
电源接线:
按说明书连接电源线,区分零线、火线和地线,确保接地可靠以防止静电积累。
检查控制面板供电是否正常,显示屏、指示灯及按键是否响应灵敏。
传感器校准:
温度传感器:插入加热套或捕集管加热模块,检查温控精度(误差应≤±2℃)。
压力传感器:通入气体后校准零点和量程,确保压力显示与实际值一致。
流量传感器:调节气路流量,对比控制面板显示值与第三方流量计(如质量流量计)的读数。
4、样品前处理系统
吹扫池/样品瓶安装:
吹扫池需水平放置,底部排水口连接废液收集装置,避免积液影响吹扫效率。
样品瓶(如顶空瓶)需密封良好,瓶盖使用螺旋式或压盖式设计,防止挥发性组分泄漏。
加热与搅拌系统:
加热模块(如水浴、电热套)需均匀包裹样品瓶,温度分布偏差应≤±1℃。
若配备磁力搅拌器,调整搅拌速度以避免液体飞溅(通常为50~200rpm)。
5、软件与自动化调试
控制参数设置:
在控制面板或上位机软件中设置吹扫时间(如1~5分钟)、捕集时间(如2~10秒)、脱附温度(如250℃)等参数。
根据样品特性调整吹扫流速(通常为20~100mL/min),避免流速过快导致吸附不完q。
方法保存与调用:
将常用分析方法(如土壤VOCs、水质苯系物)保存为标准程序,方便后续调用。
进行空跑测试(不连接样品),检查各步骤动作是否流畅(如阀门切换、捕集管加热)。
6、安全与合规性检查
防爆与防火:
若用于易燃易爆环境(如石化车间),设备需具备防爆认证(如ExdⅡBT4),并安装可燃气体报警器。
定期清理捕集管内的残留有机物,防止高温脱附时发生燃烧。
化学防护:
操作人员需佩戴防毒面具和手套,尤其在处理高浓度VOCs样品或脱附液时。
废液收集装置需符合环保要求,避免二次污染。
7、验收与试运行
空载测试:
通入载气,运行全周期流程(吹扫→捕集→脱附→进样),检查各阀门动作、气流路径及传感器反馈是否正常。
样品测试:
使用标准样品(如甲苯、丙酮)进行验证,对比实测值与理论值,回收率应≥80%(根据EPA方法要求)。
记录与维护:
填写安装验收报告,记录关键参数(如气体流量、温度曲线)及异常情况。
制定维护计划(如每月清洁管路、每季度更换吸附管)。