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影响吹扫捕集效率的因素有哪些?

更新时间:2023-11-16      点击次数:758
从动态顶空技术(吹扫-捕集)衍生出的各种设备,吹扫捕集仪就是其中一种,它仪是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待分析组分的性质选择合适的吸附剂。
 
吹扫捕集气相色谱法分析步骤大致如下:
①取一定量的样品加入到吹扫瓶中;
②将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气,以一定流量通入吹扫瓶,以吹脱出挥发性组分;
③吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中;
④打开六通阀,把吸附管置于气相色谱的分析流路;
⑤加热吸附管进行脱附,挥发性组分被吹出并进入分析柱;
⑥进行色谱分析。
 
全自动吹扫捕集仪是一款取样、进样、清洗一体式吹扫捕集仪。可以将液体样品自动准确取样到吹扫管中进行吹扫后通过捕集阱吸附分析物质,也可以对固体样品加入蒸馏水后直接进行吹扫捕集。广泛应用于环境分析如饮用水、 废水、土壤中有机污染物分析。
 
影响吹扫效率的因素主要有吹扫温度、样品的溶解度、吹扫气的流速及流量、捕集效率和解吸温度准时间等。化合物不同,其吹扫效率也稍有不同。
 
1、吹扫温度
提高吹扫温度,相当于提高蒸气压,因此吹扫效率也随之提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依靠于吹扫温度和蒸气压相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时,吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增强,不利于下一步的吸附,给非极性的气相色谱分别柱的分别也带来困难,水对火焰类检测器也具有淬灭作用。所以普通选取50℃为常用温度。对于高沸点强极性组分,可以采纳更高的吹扫温度。
 
2、样品溶解度
溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,提高吹扫温度才干提高吹扫效率。盐效应能够转变样品的溶解度,通常盐的浓度大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也有区分。
 
3、吹扫气的流速及吹扫时光
吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时光的乘积。通常用控制气体体积来挑选合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会使捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,普通控制在400~500mL之间。
 
4、捕集效率
吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高,吹出效率越高。冷阱温度挺直影响捕集效率,挑选合适的捕集温度可以得到较大的捕集效率。
 
5.解吸温度准时间
一个迅速升温重复性好的解吸温度是吹扫捕集气相色谱分析的关键,它影响囫囵分析办法的精确度和精密度。较高的解吸温度能够更好地使挥发物送入气相色谱柱,得到窄的色谱峰宽。因此,普通都挑选较高的解吸温度,对于水中的有机物(主要是芳经和卤化物),解吸温度通常采纳200℃。在解吸温度确定后,解吸时光越短越好,从而得到对称的色谱峰。

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