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吹扫捕集法的介绍和影响因素

更新时间:2018-09-25      点击次数:3088
吹扫捕集法从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,氮气吹扫仪随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。
 
吹扫捕集的过程将待测样品注入一个可密封的玻璃样品瓶中,一般注入5mL样品可获得足够的分析灵敏度,如果要求检出下限更低,可注入25mL样品。使用高纯氦气或氮气以恒定的流量、温度和时间对样品进行吹扫,从样品基质中吹扫出来的挥发性组分被吹扫气输送到捕集阱中,挥发性组分被吸附管捕集,吹扫气流过吸附管并排空。
 
采用吹扫捕集对样品中挥发性组分进行气体萃取,待测组分的萃取效率可用下式计算: 萃取效率=(通过吹扫捕集得到的待测组分的峰面积/通过直接进样得到的待测组分的峰面积)×100% 萃取总体积是在萃取状态下吹扫气通过样品的总量,可通过吹扫气流量和吹扫时间计算得到。实际工作中,优吹扫气流量是在一系列标准样品中和在已知条件下通过实验获得的。
 
影响吹扫捕集分析结果的因素:
 
一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流和解吸温度等,这些条件都应严格控制其重现性,采用自动吹扫-捕集进样器时,磁品的处理往往是影响分析精度的主要因素。所以,从采样、保存到定量加入样品管,都要严格操作,且保证不被污染。

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